變壓器油中糠醛高效液相色譜HPLC檢測方案
-糠醛-
長期以來，采用氣相色譜法檢測絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類含量作為判斷電氣設備固體絕緣材料老化程度或進行故障分析的依據。但是實驗證明，絕緣油氧化分解也能產生絕緣紙老化、降解的特征產物CO和CO2，所以給正確判斷帶來了難度。
在充油電氣設備中，由于構成固體絕緣的纖維質材料的老化導致纖維素的分解而產生幾種化合物，如糠醛和呋喃衍生物，呋喃衍生物太部分被吸附在紙上，而小部分溶于油中。這些物質的存在可以作為運行設備固體絕緣老化程度的診斷依據，也可以作為對溶解氣體分析的補充。1984年12屆大電網會議上，英國學者首先提出油中糠醛可作為變壓器內絕緣紙老化的特征產物，檢測絕緣油中的糠醛含量，可以判斷電氣體絕緣材料劣化程度。根據中華人民共和國電力行業標準《電力設備預防性試驗規程》，當變壓器油中的糠醛含量達到4mg/L時，可以認為變壓器絕緣老化已經比較嚴重。測量糠醛時取樣簡單方便，打開變壓器油箱下方閥門即可，無須設備停運。
關于液相色譜法檢測變壓器油中的糠醛，已有一些相關報道。但是他們所采用的方法耗時較長，不符合電力部門快速檢測和應急處理的要求。并且他們采用的是國外進口儀器，價格昂貴。
賽智科技利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色譜儀，經實踐檢測可提供變壓器油中糠醛含量的HPLC檢測方案，得出的結果準確可靠，檢出限好，適用于變壓器油中糠醛含量的測定，僅供廣大用戶參考。
1、儀器與試劑
1.1儀器、設備
LC-10Tvp高效液相色譜儀；
Vertex 色譜柱 250mm×4.6mm×5μm；
離心機；
5ml移液器；
振蕩器。
針頭過濾器
微孔濾膜：0.45µm
1.2試劑
甲醇：色譜純。
糠醛標準物質。
純水

2、供試品溶液和對照品溶液的制備
對照品溶液的制備 精確量取10uL糠醛，加入1000mL容量瓶中，用甲醇定容至1000mL。該標準儲備液的濃度為10μL/L。
供試品溶液的制備 量取5mL變壓器油置于10mL離心管中，加入5mL甲醇，用旋渦混合器振蕩混合5min后，4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進樣檢測。

3、色譜條件
色譜柱：RPCN18, 4. 6x250 mm，粒度5 µm
流動相：以甲醇為流動相A，以純水為流動相B，按下表規定經行梯度洗脫；
波長：280nm
流速：0.8 mL/min

 
4、測定法
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定，即得
 
5、結果分析
   配制濃度分別為：0.1μL/L，0.5μg/mL，1μL/L，10μL/的糠醛標樣溶液，依次進樣檢測，測得R＝0.9999，線性方程為y=15.62122X+7.17653e-4，在0.1μL/L～10μL/L范圍內線性良好。本方法中，參照3倍的信噪比為檢出限，可以達到0.05ul/l，符合一般的產品檢測要求，同時適合電力部門作為判斷電氣設備固體絕緣材料老化程度或進行故障分析的依據。

 
圖譜