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制備方法

稱量法

1、適用范圍

稱量法是標(biāo)準(zhǔn)化組織*的方法，它只適用于組分之間、組分與氣瓶?jī)?nèi)壁不發(fā)生反應(yīng)的氣體，以及在實(shí)驗(yàn)條件下*處于氣態(tài)的可凝結(jié)組分。

2、所需設(shè)備

配氣設(shè)備：真空泵，真空計(jì)，高、低壓力表，閥門，氣瓶卡具，機(jī)箱。

稱重設(shè)備：高精密天平

滲透法

1、適用范圍

滲透法是適用于制備痕量的活潑氣體。是動(dòng)態(tài)配氣方法。

2、所需設(shè)備

配氣設(shè)備：滲透管，穩(wěn)壓閥，穩(wěn)流系統(tǒng)，流量計(jì)，溫度記錄儀表，閥門，管道，混合罐。

分壓法

1、適用范圍

分壓法適用于制備常溫下是氣體，含量在1~60%的標(biāo)準(zhǔn)混合氣體

2、所需設(shè)備

配氣設(shè)備：氣瓶匯流排，壓力表，閥門，真空泵，管道，氣瓶卡具。

擴(kuò)散法

1、適用范圍

擴(kuò)散法適用于制備常溫下是液體的有機(jī)氣體

2、所需設(shè)備

配氣設(shè)備：氣瓶，閥門，流量控制閥，流量計(jì)，液體組分，分析儀表氣瓶，卡具。

容積法

1、適用范圍

靜態(tài)容積法適用于實(shí)驗(yàn)室制備多種小、少量的標(biāo)準(zhǔn)氣體，壓力接近大氣壓力。

2、所需設(shè)備

配氣設(shè)備：氣瓶，氣瓶減壓閥門，定體積管，壓力計(jì)，真空泵。

飽和法

1、適用范圍

飽和法法適用于易于冷凝的氣體和蒸汽。

2、所需設(shè)備

配氣設(shè)備：氣瓶，氣瓶減壓閥門，冷凝器，飽和器，恒溫控制器，壓力計(jì)，循環(huán)風(fēng)機(jī)。

流量法

稀釋法

1、適用范圍

稀釋法法法是制備低含量標(biāo)準(zhǔn)氣體的方法之一。

2、所需設(shè)備

氣瓶，氣瓶減壓閥門，流量控制器，壓力表，管道。

體積法

1、適用范圍

體積比法是簡(jiǎn)單的配氣方法，是根據(jù)所需氣體的含量，按體積計(jì)算。控制組分氣體和釋稀釋氣體的體積，經(jīng)混合而得到的標(biāo)準(zhǔn)氣體。

2、所需設(shè)備

定體積容器。

混勻技術(shù)

均勻性是考察標(biāo)準(zhǔn)氣體性能的一個(gè)重要指標(biāo)。標(biāo)準(zhǔn)氣體的特性應(yīng)該是均勻的即在規(guī)定的范圍內(nèi)其量值保證不變。不論采用哪種方法制備的標(biāo)準(zhǔn)氣體，都需要進(jìn)行混勻處理。標(biāo)準(zhǔn)氣體的混勻方法有：熱處理法、鋼瓶滾動(dòng)法、特殊充填法、自然擴(kuò)散法、其他混勻方法等，幾種混勻操作方法如下：

熱處理法

一般將制備好的標(biāo)準(zhǔn)氣體的容器置于40℃以下的溫水浴中加熱，使氣體組分較快的混合均勻。

特殊充填法

在充填某些氣體時(shí)，可將鋼瓶倒立并保持45℃的傾斜，從下端充氣，促使氣體絕熱膨脹，產(chǎn)生放熱效應(yīng)，氣體可以在充填的同時(shí)混合均勻。e5fkbVbww0326

自然擴(kuò)散法

將充入標(biāo)準(zhǔn)氣體的鋼瓶倒立在合適的，靜止不動(dòng)，靠氣體本身的自然擴(kuò)散來(lái)達(dá)到混合均勻，但此法所需時(shí)間較長(zhǎng)。

其他混勻方法

采用靜態(tài)混合容器或使用特殊構(gòu)造的容器閥門，可以在很短時(shí)間內(nèi)使標(biāo)準(zhǔn)氣體混合均勻。

　　不管采用哪種方法進(jìn)行混勻處理，必須用另一種高精度的分析方法進(jìn)行檢驗(yàn)。在標(biāo)準(zhǔn)氣體研究階段，要考察所研究的標(biāo)準(zhǔn)氣體的均勻性，一般采用氣相色譜法在相同的操作條件下，進(jìn)行測(cè)定，以考察標(biāo)準(zhǔn)氣體的均勻性，通常用平均值的一致性檢驗(yàn)方法來(lái)判斷。由于均勻性是考察同一瓶標(biāo)準(zhǔn)氣體在制備完以后，多長(zhǎng)時(shí)間量值達(dá)到穩(wěn)定，由有限次測(cè)定得到的平均值，在方法的不確定范圍內(nèi)應(yīng)該是不顯著的。如果差異是顯著的，這個(gè)因素就是標(biāo)準(zhǔn)氣體的不均勻性造成的。