四、實驗步驟 

1、試樣處理磷化驗指標煤質檢測儀器出售

煤樣灰化：按GB/T212中規定的慢速灰化煤樣，然后研細到全部通過0.1mm的

篩子。 

灰的酸解：準確稱取0.05-1g（準確至0.0002g）于聚四氟乙烯（或鉑）坩堝中，

加liu酸2mL，氫氟酸5mL，放在電熱板上緩慢加熱蒸發（溫度約100℃）直到氫氟酸白煙冒盡。冷卻，再加入liu酸0.5mL，升高溫度繼續蒸發，直至冒liu酸白煙（但不要干涸）。冷卻，加數滴冷水并搖動，然后再加20mL熱水繼續加熱至進沸。冷卻至室溫，轉移到100mL容量瓶中用水稀釋至刻度，混勻澄清后備用。 

空白樣品的制備：分解一批樣品應同時制備一個樣品空白溶液，制備方法同上，

但不加灰樣。 

2、測定步驟磷化驗指標煤質檢測儀器出售 

標準工作曲線的繪制：分別吸取磷標準工作溶液0mL，1.0mL，2.0mL，3.0mL

于50mL容量瓶中，加入混合溶液5mL，用水稀釋至刻度，混勻，于室溫（高于10 oC）下放置1h，然后移入10mm- 30mm的比色皿內。在分guang光度計上，用波長650mm，以空白溶液為參比，測定其吸光度。以磷含量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線。 

測定：吸取酸解后的澄清溶液10mL和空白溶液10mL，分別移入50mL容量瓶

中，然后以以上步驟測定其吸光度。 

復吸情況：若分取的10mL試液中磷的質量超過0.030mg，應少取溶液或減少稱

樣量，計算時作相應的校正。 

五、注意事項 

1、影響反應的因素 1.1 干擾元素 

主要干擾元素有砷，鍺，硅。其消除辦法如下： 

硅的干擾：可用liu酸—氫氟酸分解樣品是硅與氫氟酸作用生成的SiF4除去。

鍺和砷的干擾：可通過嚴格控制磷鉬藍的顯色酸度來消除。                    

當顯色時控制liu酸濃度為1.8mol/L時，有磷鉬酸生成，并被抗壞血酸還原成藍色。而砷和鍺在該酸度下不與鉬酸作用，還原時也不會顯色；

當顯色時控制liu酸濃度低于1.8mol/L時，砷首先顯色； 

當顯色時控制liu酸濃度低于1.2mol/L時，鍺將顯色； 

當顯色時控制liu酸濃度低于1mol/L時，鉬酸也被還原顯色。

以上三種情況使得結果偏高。