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試劑配制試劑用水均應為無氨水

3.1無氨水可選用下列方法之一進行制備:

3.1.1蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.

3.1.2離子交換法:使蒸餾水通過陽離子交換樹脂柱.

3.21mol/L溶液.

3.31mol/L氫氧化納溶液.

3.4輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱。

3.50.05%溴百里酚藍指示液:pH60.~7.6.

3.6防沫劑,如石蠟碎片.

3.8納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:

另稱取60g氫氧化鉀溶于水,并稀釋至250mL,冷卻至室溫后,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.

3.8.2稱取16g氫氧化納,溶于50mL水中,充分冷卻至室溫.

3.11銨標準使用溶液:移取5.00mL銨標準貯備液于500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮

4、測定步驟

4.1水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量并加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾。

4.4空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.

5、計算

由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后,從標準曲線上查得氨氮量(mg)后,按下式計算:

氨氮(N,mg/L)=m/V×1000

式中:m——由標準曲線查得的氨氮量,mg;

V——水樣體積,mL.

6、注意事項:

6.2濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.

1、總則

3、儀器

3.1紫外分光光度計。

3.2離子交換柱（?1.4ｃｍ，裝樹脂高5～8ｃｍ）。

3.3常用實驗設備。

4、試劑

4.2˙12H2O］于1000ｍL水中，加熱至60℃。然后邊攪拌邊緩緩加入55ｍL濃氨水。放置約1ｈ后，移至一個大瓶中，用傾瀉法反復洗滌沉淀物，直到該溶液不含銨離子為止。后加300ｍＬ純水成懸浮液。使用前振蕩均勻。

4.3氫氧化鈉溶液：C（NaOH）＝5ｍｏｌ／L。

4.4大孔型中性樹脂：CAD／40或XAD／2型及類似型號樹脂。

4.5甲醇

將0.7218ｇ經105～110℃干燥2ｈ的（KNO3）溶于水中，移入1000ｍL容量瓶，用水稀釋至標線，混勻。至少可穩定6個月。每毫升此標準溶液含0.100ｍｇ

5、步驟

5.1水樣預處理：

5.1.1吸附柱制備：新的樹脂先用200ｍL去離子水分兩次洗滌，用甲醇（4.5）浸泡過夜，棄去甲醇，再用40ｍL甲醇分兩次洗滌，用新鮮去離子水洗到柱中流出液滴落于燒杯中無乳白色為止；樹脂裝入柱中時，樹脂間不允許存在氣泡。

5.1.2量取200ｍL水樣置于錐形瓶中，加入鋅溶液（4.2）2ｍL，在攪拌下滴加氫氧化鈉溶液（4.3），調節ｐH等于7。或將200ｍｌ水樣調節ｐH＝7，加4ｍL*懸浮液（4.1）。

5.1.3待絮凝膠團下沉后，吸取上清液（或離心分離）注入吸附樹脂柱中，以取每秒1～2滴的流速流出（注意各個水樣間的流速保持*）。先用100ｍL水樣上清液分兩次洗滌柱子，棄去。再使水樣上清液通過柱子，收集50ｍL于比色管中，備測定用，樹脂用150ｍL水分三次洗滌，備用。

5.2水樣測定：

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